Т.А. Болотник, А.Д. Смоленков, Р.С. Смирнов, О.А. Шпигун
Определение ракетных керосинов в
почвах методом статического парофазного анализа в сочетании с газовой
хромато-масс-спектрометрией
Реферат
Разработана
методика определения ракетных керосинов (РГ-1 и Т-1) в почвах методом
статического парофазного анализа с последующим использованием метода газовой
хромато-масс-спектрометрии. Показано, что наиболее предпочтительным вариантом
извлечения является парофазный анализ твердого образца почвы по сравнению с
ультразвуковой экстракцией метанолом и вводом равновесной паровой фазы,
отобранной над экстрактом. Рассмотрено влияние температуры, времени
термостатирования образца, его увлажнения на извлечение и чувствительность
парофазного определения ракетных керосинов для почв разного происхождения.
Установлено, что для определения массовой концентрации керосинов в почве в
диапазоне 50–500 мг∙кг–1 в хроматограф следует вводить
1 см3 паровой фазы, отобранной над образцом почвы при температуре
его нагрева 90С в течение 20 мин (ввод пробы
без деления потока газа-носителя). Для определения содержания в диапазоне
500–20000 мг∙кг–1 в хроматограф необходимо вводить
0,1 см3 паровой фазы, отобранной над образцом при аналогичных
условиях (ввод пробы с делением потока газа-носителя 1:10). Сходимость
результатов измерений для исследуемых диапазонов концентраций составляет от 12
до 6%, а внутрилабораторная прецизионность – от 14,3 до 7,4%. Время
газохроматографического анализа 41 мин.
Ключевые слова: ракетные керосины,
нефтепродукты, газовая хроматография, масс-спектрометрическое детектирование,
парофазный анализ.
Полный текст статьи в формате PDF
Вестник Московского Университета.
Химия 2015, том 56, № 4, стр. 212-220
Copyright (C) Химический факультет МГУ, 2015
|