ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Спектроскопия ЯМР высокого разрешения в органической и металлорганической химии.

Накопление спектра.

Осуществляют для ядер с низкой чувствительностью и очень разбавленных растворов – ССИ многих импульсов суммируются в компьютере, а потом подвергаются преобразованию Фурье. При этом "шум" усредняется, а "сигнал" растет. Их отношение пропорционально квадратному корню от "числа сканирований":

~ (18).

Запись ССИ и хранение ее в цифровой форме требует некоторого периода, называемого "временем восприятия", зависящего от числа используемых ячеек памяти. Выбор этого числа обусловлен шириной спектра и поэтому невозможно устанавливать универсальные значения. Для спектра шириной 5000 Гц и с 8K ячеек памяти для сбора данных нужна ~1 сек (1K=1024 Байт).

Импульсный спектрометр ЯМР

Основные блоки: магнит, передатчик, приемник и компьютер.

Магнит: все импульсные спектрометры с имеют криомагниты.

Передатчик: осциллятор, генерирующий импульсы с частотой и продолжительностью.

Приемник: используемый метод детектирования сигналов позволяет использовать в качестве эталонной частоты и смешивать ее с сигналом ЯМР, в результате чего в реальных экспериментах измеряется абсолютное значение различия между частотами сигнала и эталона.

Компьютер: используется для хранения цифровых данных, для преобразований Фурье, для коррекции фазы, для превращения спектра в желаемую форму, для развертки нужных частей спектра, для интегрирования сигналов и других целей.