ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Образовательная программа Химического факультета МГУ
Спецкурсы кафедры химической технологии и новых материалов

Дифракционные методы анализа твердофазных материалов и их практическое применение

Программа спецкурса

Методы исследований в неорганической химии. Информация, получаемая из различных методов исследований. Дифракционные методы исследований. История развития рентгеновской дифракции. Основные сведения о физике рентгеновских лучей: получение и свойства. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом. Спектры испускания и поглощения рентгеновского излучения. Подбор излучения, фильтра и экрана для поглощения вторичного излучения. Свойства рентгеновских лучей и законы рассеяния их при прохождении через вещество.

Аппаратура для рентгеновского анализа и техника эксперимента. Регистрация рентгеновского излучения. Рентгеновские дифрактометры. Специализированные приставки в дифрактометрам. Автоматизация рентгеновских исследований, использование автоматических дифрактометров и ЭВМ. Приготовление образцов. Съемка дифрактограмм. Применение рентгеновской дифракции.

Отличие рентгенографического эксперимента для монокристалла и порошка. Рентгенофазовый анализ. Пример и расчет рентгенограмм порошка. Идентификация веществ по межплоскостным расстояниям. Рентгенографическая картотека ASTM и PDF -2. Использование персонального компьютера для проведения фазового анализа. Полнопрофильный анализ рентгенограмм в пакете программ CSD. Количественный фазовый анализ. Влияние текстуры на интенсивность линий.

Элементы кристаллографии. Решетки Браве. Элементы симметрии. Пространственные группы. Индексы плоскости. Понятие об обратной решетке. Связь межплоскостных расстояний с симметрией и параметрами решетки. Нахождение параметров элементарной ячейки по рентгенограммам поликристаллических образцов (порошков).

Индицирование рентгенограмм кубических веществ. Индицирование рентгенограмм в случае средних сингонии. Аналитические методы индицирования, методы автоматического индицирования. Методы подбора изоструктурного соединения. Использование метода гомологии для индицирования рентгенограмм.

Прецизионное определение параметров решетки. Источник ошибок в определении межплоскостных расстояний. Зависимость точности определения межплоскостных расстояний от угла отражения. Метод наименьших квадратов для уточнения параметров элементарной ячейки. Уточнение параметров элементарной ячейки на персональном компьютере в пакете программ CSD и международного центра дифракционных данных.

Определение параметров ячейки и дифракционного класса. Использование метода порошка в рентгеноструктурном анализе. Полнопрофильный анализ. Расчет теоретических рентгенограмм. Использование персональных компьютеров для структурных исследований. Метод Риетвелда для уточнения и расшифровки структур в программах Rietean, GSAS и Jana 2000.

Влияние величины кристаллов и несовершенств решетки на вид рентгенограммы. Способы определения размеров кристаллов и микронапряжений. Малоугловое рассеяние. Гармонический анализ. Рассеяние на некристаллических веществах. Интенсивность рассеяния от неупорядоченных систем. Функция межатомных расстояний. Ближний порядок в аморфных телах.

Электронография, нейтронография, электронная оже-спектроскопия. Количественный анализ химического состава поверхности материалов методом электронной оже-спектроскопии. Просвечивающая электронная микроскопия. Сканирующая (растровая) электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ (EDX). Дифракция электронов. Преимущества и недостатки электронной дифракции по сравнению с рентгеновской дифракции. Совместное использование электронной и рентгеновской дифракции для исследования новых соединений.

 

Рекомендуемая литература
1. Л. М. Ковба " Рентгенография в неорганической химии", Изд. - во МГУ, 1991.
2. А. Вест " Химия твёрдого тела", тт. 1. 2. Москва, Изд. - во Мир 1988.
3. Бокий Г. Б., Порай-Кошиц М. А. Рентгеноструктурный анализ, тт. 1, 2, Изд. - во МГУ 1964.
4. " International Tables for X-ray Crystallography", England, Birmingham: The Kynoch Press, 1974, v. l. (www. iucr. org)
5. " Use of the Powder Diffraction File". JCPDS - International Centre for Diffraction Data, Edited by R. Jenkins, R. Anderson and GJ. McCarthy, 1991.
6. Васильев В. К., Нахмансон М. С., " Качественный рентгенофазовый анализ", Новосибирск. 1986.
7. Липсон Г.. Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. М.. 1972
8. Delhez et al., in Rietveld Method" by R. A. Young. Oxford Science (1993).
9. James R. W. The Optical Principles of the Diffraction of X-rays. – Woodbridge(Connecticut): Ox Bow Press. 1982. - 664 p.
10. М. А. Кривоглаз, О. В. Мартыненко, К. П. Рябошапка, Физика металлов и металловедение. Т. 55, стр. 5-17(1983).
11. M. Wilkens, Physica Status Solidi a, Vol. 2, p. 359-370 (1970).
12. Warren, Averbach J. Appl. Phys. Vol. 21, p. 596 (1950))
13. Crystal Imperfection broadening and peak shape in the Rietveld Method. R. Delhez, Т. Н. Keijser, J. I. Langford, D. Louer, E. J. Mittemeijer, & E. J. Sonneveld, in The Rietveld Method, edited by R. A. Young. IUCr Monograph #5. Oxford University Press. Ch. 8 (1993).
14. Modern Powder Diffraction S. A. Howard & K. D. Preston, (edited by D. L. Bish, J. E. Post), Reviews in Mineralogy. Vol. 20. Mineralogical Society of America. sh. 8(1989). 15. Программа profan. exe из пакета CSD для промера (Crystal Structure Determination package): http: //imr. chem. binghamton. edu/zavalij/CSD. html
16. JANA2000 User Manual, 1998, 2000 http: //www-xrау. fzu. cz/jana/Jana2000/jana. htm1
17. DIAMOND User Manual http: //www. crvstalimpact. com/diamond/
18. В. Шпанченко, М. Г. Розова « Ренгтенофазовый анализ» Методическое руководство, М. МГУ, 1998.
19. С. Ф. Солодовников «Основные термины и понятия структурной кристаллографии и кристаллохимии» Новосибирск: ИНХ СО РАН, 2005. 113с.

Программа составлена
проф. Лазоряком Б. И., ст. н. с. Морозовым В. А




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору