html> В.А. Алешин, К.М. Дунаева, Н.А.Субботина Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ БЕЗВОДНОГО НИТРАТА ДИОКСОВАНАДИЯ
(VO2NO3)

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами исходных и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Image3004.gif (6727 bytes)Cобрать прибор, изображенный на рис.1 и состоящий из пробирки (тугоплавкое стекло), двух осушительных колонок с оксидом фосфора(V), нанесенном на стеклянную вату и реактора.

Растереть совместно в фарфоровой ступке 17,5 г нитрата свинца и 5 г сухого кварцевого песка. Используемые вещества должны быть предварительно высушены при 120o С.

В реактор поместить 7 мл абсолютированного ацетонитрила и 0,3 – 0,5 г тонко измельченного (фарфоровая ступка), предварительно очищенного порошка ванадия. Реактор поместить в баню со льдом.

Нагревать пробирку 1 сильным пламенем горелки до окончания выделения NO2. Опыт проводить под тягой. Диоксид азота ядовит, пары вызывают отек легких, ПДК = 9 мг/см3. По окончании опыта заменить крышку реактора на пробку с хлоркальциевой трубкой и реактор оставить на ночь под тягой.

На следующие сутки ацетонитрил отогнать в вакууме водоструйного насоса (рис. 2). Для этого заменить в реакторе пробку с хлоркальциевой трубкой на Г-образную насадку, к которой присоединить охлаждаемую льдом ловушку для конденсации ацетонитрила и колонку с гранулированным хлоридом кальция. Присоединить прибор к водоструйному насосу. Поместить реактор в стеклянный стакан с водой и включить насос (очки!). Нагреть воду в стакане до кипения и отогнать весь ацетонитрил. Отрегулировать режим отгонки так, чтобы вещество из реактора не перебрасывалось в вакуумную систему.

Полученный сухой препарат быстро перенести в бюкс, взвесить и рассчитать выход в процентах.

Каков цвет полученного вещества? Часть его растворить в воде, измерить рН раствора. Написать уравнения всех реакций.

Реактивы: 1. Нитрат свинца - 17,5 г.
2. Кварцевый песок – 5 г. 3 Ацетонитрил – 7 мл. 4. Ванадий – 0,5 г.

Оборудование: 1. Пробирка из тугоплавкого свинца. 2. Осушительные колонки.
3. Реактор. 4. Ловушка. 5. Г-образная насадка.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору