html> В.А. Алешин, К.М. Дунаева, Н.А.Субботина Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ ХЛОРИДА ТИОНИЛА

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами исходных и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор, изображенный на рис.1. На дно сухой колбы Кляйзена поместить 5 г пентахлорида фосфора, так чтобы газоподводящая трубка слегка касалась твердого вещества. В колбу Вюрца поместить 25 г сульфита натрия и смочить его 5 мл воды. В капельную воронку поместить 30 мл концентрированной серной кислоты. Пустить воду через холодильник. Медленно открывая кран капельной воронки, пропустить через прибор ток сухого диоксида серы. Наблюдать за течением процесса, периодически покачивая прибор вместе со штативом.

Если реакция протекает очень медленно, колбу можно немного подогреть слабым пламенем горелки. После того как весь пентахлорид фосфора вступит в реакцию заменить подводящую диоксид серы трубку на стеклянную пробку. Отогнать во взвешенный приемник фракцию, кипящую при 80 – 85o С, нагревая реакционную колбу лижущим пламенем горелки (рис.2). Отсоединить приемник от прибора, закрыть его стеклянной пробкой, взвесить и рассчитать выход в процентах. Что осталось в реакционной колбе?

Добавить к остатку в реакционной колбе через стеклянную воронку сравнимое с ним (по объему) количество твердого сульфита натрия и закрыть горло колбы пробкой. Нагреть колбу горелкой (рис.2.) и собрать выделяющуюся жидкость в новый взвешенный приемник, отметив температуру паров отгоняющейся жидкости. Что отгоняется? Написать уравнение реакции. Взвесить приемник с полученной жидкостью, определить массу вещества.

Перегнать весь полученный хлорид тионила во взвешенный приемник (рис.2). Отсоединить приемник от прибора, закрыть его стеклянной пробкой, взвесить и рассчитать выход в процентах.

Небольшое количество хлорида тионила вылить в стакан с водой (тяга!). Что происходит? Определить продукты гидролиза с использованием качественных реакций. Написать уравнения реакций.

Реактивы: 1. Пентахлорид фосфора – 5 г .2. Сульфит натрия. 3. Серная кислота конц.

Оборудование: 1. Колба Вюрца. 2. Капельная воронка. 3. Промывалки – 2 шт. 4. Газоподводящая трубка. 5. Прибор для перегонки. 6. Приемник – 2 шт. 7. Алонж. 8. Хлоркальциевая трубка.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994. 2. Руководство по неорганическому синтезу /ред Г. Брауер, М.: Мир, 1986, т.2.




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору