html> В.А. Алешин, К.М. Дунаева, Н.А.Субботина Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ ХЛОРИДА СУЛЬФУРИЛА

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами исходных и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор, изображенный на рис.1. В каждый шарик холодильника 7 поместить тонким слоем стеклянную вату и на неё камфору (общая масса камфоры 0,5 г). Приборы для получения хлора и сернистого газ присоединить к насадке 8.

Для получения хлора в колбу Вюрца 1 поместить 15 г перманганата калия, а в капельную воронку налить концентрированную хлористоводородную кислоту.

Для получения сернистого газа в колбу Вюрца 13 поместить 25 г сульфита натрия, смочить его
5 мл воды, а в капельную воронку – концентрированную серную кислоту. Колбу – приемник 9 до горла поместить в баню с охлаждающей смесью.(лед с хлоридом натрия).

Медленно открывая краны капельных воронок, пропускать через систему одновременно хлор и сернистый газ. (Под тягой! Хлор смертельно опасен, при концентрации выше 0,1 мг/л вызывает рефлекторный паралич дыхания. ПДК в рабочей зоне 1,0 мг/м3). Через камфору газы должны проходить с одинаковой скоростью. Рубашку холодильника 7 вначале следует оставить без воды. После того как в колбе – приемнике 9 начнет собираться хлорид сульфурила, включить слабый ток воды. Синтез закончить после получения ~ 10 мл сульфурила.

Перенести жидкость из колбы – приемника 9 в прибор для перегонки (рис. 2). Нагреть колбу 1 горелкой через асбестовую сетку, расположенную на 5 мм от дна колбы, и отогнать во взвешенный приёмник фракцию, кипящую при 68 – 70 оС. Отсоединить приёмник от прибора, закрыть стеклянной пробкой, взвесить и рассчитать выход в процентах.

Небольшое количество хлорида сульфурила вылить в стакан с водой (тяга! стекло опустить!). Что происходит? Качественными реакциями идентифицировать продукты гидролиза хлорида сульфурила. Написать уравнения реакций.

Реактивы : 1. Камфора – 0,5 г. 2. Сульфид натрия – 25 г . 3. Серная кислота, конц. – 30 мл 4. Перманганат калия – 15 г. 5. Хлористоводородная кислота конц. – 30 мл.

Оборудование: 1. Круглодонная колба. 2. Шариковый холодильник. 3. Насадка. 4. Прибор для получения хлора. 5. Прибор для получения сернистого газа. 6. Прибор для перегонки. 7. Алонж. 8. Колба – приемник. 9 Хлоркальциевые трубки – 2 шт.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.
2. Руководство по неорганическому синтезу /ред Г. Брауер, М.: Мир, 1986, т.2.




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору