html> В.А. Алешин, К.М. Дунаева, Н.А.Субботина Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

ПОЛУЧЕНИЕ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами используемых и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

   
1-Колба Вюрца, 2-капельная воронка, 3- промывалки, 4-осушительные колонки, 5-реактор, 6-лодочка,
7-асбестовый экран (домик), 8-приемник, 9-баня со льдом, 10-хлоркальциевая трубка

Синтез проводится в вытяжном шкафу. Собрать прибор, изображенный на рис.1. Реактор 5 установить с небольшим наклоном в сторону приемника 8. Все части прибора должны быть тщательно высушены. В колбу Вюрца поместить 15 г перманганата калия, в капельную воронку –30 мл хлористводородной кислоты.

 

0,8 – 1 г кристаллического кремния мелко измельчить в фарфоровой ступке, пересыпать в лодочку (фарфоровую или кварцевую) и поместить в реактор. Вытеснить воздух из системы током сухого хлора. Нагреть реактор в том месте, где находится лодочка горелкой с насадкой "ласточкин хвост", поместив над зоной нагрева листовой асбест. Провести хлорирование. Жидкий тетрахлорид кремния стекает в приемник, охлаждаемый смесью льда с хлоридом натрия. После прекращения образования SiCl4 убрать горелку и охладить прибор в токе хлора.

Перегнать тетрахлорид кремния над медными стружками для очистки от растворенного хлора в приборе для перегонки, изображенном на рис.2. Собрать фракцию, кипящую при 57-59o С.

Чистый перегнанный тетрахлорид быстро перенести (тяга!) во взвешенную оттянутую пробирку и запаять. Рассчитать выход в процентах.

Оставшееся в приемнике вещество внести по каплям в небольшое количество воды (тяга!). Что наблюдается? Измерить рН раствора. Каковы продукты гидролиза тетрахлорида кремния? Написать уравнения реакций.

Реактивы: 1. Перманганат калия - 15 г. 2. Хлористоводородная кислота - 30 мл.
3. Кремний кристаллический - 1,0 г.

Оборудование: 1. Колба Вюрца. 2. Капельная воронка. 3. Промывалки. 4. Горелка.
5. Кварцевый реактор. 6. Прибор для перегонки.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору