html> В.А. Алешин, К.М. Дунаева, Н.А.Субботина Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ ТРИИОДИДА СУРЬМЫ

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами используемых и синтезируемых Вами веществ. Напишите уравнения реакций.

В колбу прибора (рис.1), состоящего из одногорлой колбы 1, шарикового холодильника 2 с хлоркальциевой трубкой 3, поместить 0,25 г тонкоизмельченной сурьмы и свежевозогнанный иод (недостаток 10% от стехиометрического количества). Туда же прилить 50 мл сухого тетрахлорида углерода. Следует помнить, что тетрахлорид углерода ядовит и впитывается через кожу. Нагреть смесь в реакционной колбе 1 газовой горелкой через асбестовую сетку до кипения. Нагревание смеси проводить в течение 1,5-2 часов, следя за тем, чтобы кипение растворителя не было очень бурным. Конец реакции характеризуется исчезновением малиновой и появлением соломенно-желтой окраски раствора. Оставить раствор с осадком на ночь.

На следующий день нагреть раствор до кипения и декантировать в стакан (под тягой! Пары CCl4 ядовиты, ПДК в рабочей зоне 20 мг/м3). Стакан с раствором охладить в бане со льдом. При охлаждении выпадают кристаллы SbI3. Маточный раствор из стакана декантировать обратно в реакционную колбу, еще раз нагреть до кипения. Полученный раствор перенести в стакан с кристаллами иодида сурьмы. Эту операцию проводить до полного извлечения иодида сурьмы из колбы (непрореагировавшей сурьмой пренебречь). Стакан со смесью снова охладить. Выпавшие кристаллы отфильтровать при пониженном давлении на стеклянном фильтре N 2 (очки!). Промыть осадок на фильтре 5 мл сухого, охлажденного во льду CСl4.

Вещество высушить на воздухе и перенести в бюкс, определить его массу и рассчитать выход.

К небольшой части препарата в пробирке добавить несколько капель воды и нагреть. Что происходит? Как меняется цвет осадка? Определите pH раствора. К части раствора над осадком добавить 1-2 капли раствора азотнокислого серебра. Отметить цвет выпавшего осадка. Объяснить наблюдаемые явления, написать уравнения реакций.

Реактивы: 1. Иод. 2. Сурьма - 0,25 г. 3. Четырехлористый углерод - 50 мл.

Оборудование: 1. Колба одногорлая. 2. Холодильник. 3. Стакан. 4. Воронка со стеклянным фильтрующим дном N 2.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994. 2. Руководство по неорганическому синтезу /Ред Г.Брауэр, М.: Мир, 1985, Т.2.




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору