html> В.А. Алешин, К.М. Дунаева, Н.А.Субботина Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)
ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ ТРИБРОМИДА ФОСФОРА

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами исходных и синтезируемых Вами веществ. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор, изображенный на рис.1 и состоящий из трехгорлой колбы, обратного холодильника, капельной воронки и газоподводящей трубки. В колбу поместить 2,5 г очищенного и сухого красного фосфора. Вытеснить воздух из колбы током сухого инертного газа (Ar, N2, CO2), после чего заменить газоподводящую трубку стеклянной пробкой. В капельную воронку ввести сухой бром в количестве, рассчитанном по уравнению реакции с недостатком 15%. Работать с бромом можно только под тягой в перчатках и защитных очках. Бром ядовит и вызывает труднозаживающие химические ожоги, ПДК паров брома в воздухе 0,5 мг/м3. При попадании брома на кожу немедленно промыть 10% раствором тиосульфата натрия или раствором Na2CO3. При случайном вдыхании паров брома пострадавшеего немедленно вывести на свежий воздух и дать подышать парами этанола (ватка, смоченная спиртом). Напишите уравнения реакций нейтрализации брома.

Небольшими порциями ввести бром в колбу. В начале эксперимента бром следует приливать очень осторожно - по каплям. По мере образования на дне колбы жидкого трибромида фосфора скорость приливания брома можно несколько увеличить. Содержимое колбы необходимо время от времени перемешивать осторожным покачиванием штатива.

Наряду с образованием трибромида фосфора получаются PBr5 и PBr7 (кристаллы желтого и красного цвета, оседающие на стенках колбы). Для их удаления необходимо периодически осторожно нагревать слабым пламенем горелки стенки колбы.

Окончанием синтеза считать исчезновение паров брома в колбе.

Заменить капельную воронку дефлегматором с термометром и холодильником. Осторожно нагреть колбу пламенем газовой горелки. Собрать фракцию, кипящую при 172 – 174o С в приемник (Рис. 2).

Если отогнанный препарат окрашен парами брома, следует перенести его в прибор для перегонки, добавить туда 0,2 – 0,3 г красного фосфора и еще раз перегнать.

Полученный продукт перенести во взвешенн ую оттянутую пробирку и запаять (очки!). Взвесить пробирку с веществом и рассчитать выход в процентах.

Промыть приемники, в которых находился трибромид фосфора водой. Определить рН полученного раствора. Написать уравнение реакции. С помощью химических реакций подтвердить состав прдуктов гидролиза

Реактивы: 1. Фосфор – 2,5 г. 2. Бром.

Оборудование: 1. Колба трехгорлая. 2. Обратный холодильник. 3. Капельная воронка.
4. Дефлегматор. 5. Термометр. 6. Прямой холодильник.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994. 2. Руководство по неорганическому синтезу /Ред Г.Брауэр, М.: Мир, 1985, Т.3.




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору