[На предыдущий раздел]

Реактивы и растворы. Водные стандартные растворы азотнокислых солей висмута, европия, иттрия, лантана, празеодима, самария, церия, серебра, сернокислого эрбия квалификации ч.д.а., палладия дихлорида с концентрацией 1 г/л Pd²⁺ фирмы Серва (ФРГ).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, пл. 1,19 г/см³. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. Этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль (НЭДТУ) по ГОСТ 10652-73, ч.

Остаточную концентрацию ионов редкоземельных элементов (РЗЭ) в равновесном растворе определяли прямым комплексонометрическим титрованием 0,01 N НЭДТУ, в присутствии металлохромного индикатора – ксиленолового оранжевого при рН 4–6 для лантаноидов и иттрия, но при рН 1–3 для висмута (переход окраски от красной к желтой). Концентрацию ионов палладия определяли фотометрическим методом [14]. Измерение концентраций равновесных растворов также проводили ионселективными электродами иономера ЭКОТЕСТ (фирмы ЭКОНИКС). Данные по СОЕ МБ I–XI, Ia–XIa по ионам РЗЭ (III) и палладия (II) представлены в таблице.

Определение динамической обменной емкости (ДОЕ) проводили при пропускании раствора РЗЭ через стопку (колонку) из 12 МБ, закрепленных в ультрафильтрационном устройстве из фторопласта (рис. 1), на воронке с рисками-желобками и прокладкой из нейлонового фильтра. Прижим МБ к воронке осуществлялся притертой цилиндрической насадкой с кольцевой выемкой по краю. Скорость прохождения раствора через МБ была около 0,1 мл·мин^–1·см^–2.

Количество РЗЭ на МБ (и, следовательно, распределение РЗЭ по всем МБ) определяли рентгенофлуоресцентным методом (РФЛА) на рентгеновском спектрометре VRA-33 (Германия) с кристаллом-анализатором SiO₂ (1011) [13] по градуировочным графикам (ГГ) (рис. 2).

[На следующий раздел] [На Содержание]

Copyright ©