ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Программа для подготовки магистров"Современные методы химического анализа"

Образовательная магистерская программа

«Современные методы химического анализа»

Пояснительная записка

Химический анализ служит средством решения многих важных проблем: контроля качества продуктов и сырья, мониторинга состояния окружающей среды, выяснения состава почв, удобрений, кормов и сельскохозяйственной продукции. Химический анализ незаменим в медицинской диагностике, биотехнологиии, фармацевтике. От уровня химического анализа, оснащенности лабораторий методами и приборами зависит развитие многих наук и отраслей промышленности. Эта область динамично развивается, и во многом успех развития зависит от квалификации обслуживающего персонала. Данная программа предназначена для специалистов, желающих повысить свою квалификацию в области химического анализа и овладеть современными инструментальными методами, которые наиболее широко используются в современной аналитической практике.
Магистерская программа включает 7 обязательных курсов, посвященных различным группам современных инструментальных методов химического анализа - методов разделения и концентрирования, хроматографических, спектроскопических, электрохимических, кинетических и биохимических методов анализа, методам анализа реальных объектов различной природы, а также основам хемометрики и химической метрологии. 
Каждый курс состоит из теоретической части, посвященной теории и практическим приложениям основных вариантов аналитических методов, и практических занятий по этим методам, которые позволят освоить технику работы на различных современных приборах и познакомиться с примерами их практического приложения в анализе реальных актуальных объектов. Теоретический курс включает 540 аудиторных часов, из которых 180 часов отведено на лекционные курсы и 360 часов - на практические занятия.
Помимо обязательных курсов магистерская программа включает 9 лекционных курсов по выбору студентов.

Программа курса
Методы разделения и концентрирования

(лекции - 0,5 кредита /18 часов, практические занятия  - 0,5 кредита / 18 часов)

Код курса  - МС
Тип курса – вузовский компонент
Год обучения  - 5
Семестр - 9
Количество кредитов  - 1,0

 

I. ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

Обеспечиваемые компетенции
В результате освоения материала курса магистр должен компетентно ориентироваться в основных современных методах разделения и концентрирования, используемых в химическом анализе; представлять значение и области применения этих методов; основные пути их совершенствования.  Он должен четко представлять, какие методы разделения и концентрирования целесообразно применять для подготовки проб и проведения анализа различных объектов.
Приобретенные в рамках курса компетенции и умения позволят специалисту квалифицированно выбирать методы разделения и концентрирования компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, оценивать целесообразность и эффективность их использования. Магистрант должен уметь оптимизировать выбранные для анализа методики и грамотно применять их на практике.

Цель курса
Познакомить магистрантов с основными современными методами разделения и концентрирования, применение которых является необходимым этапом анализа многих сложных многокомпонентных объектов; дать фундаментальные знания о принципах,  закономерностях, областях применения различных методов. Научить подходам к выбору наиболее эффективных методов разделения и концентрирования компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, грамотному квалифицированному применению выбранных методов на практике.

Задачи курса
Познакомить магистранта с основами и практическими приложениями основных современных методов разделения и концентрировании; научить ориентироваться в них; привить экспериментальные навыки проведения соответствующего этапа анализа разнообразных реальных объектов в соответствии с существом решаемой задачи.

Место курса в профессиональной подготовке магистров

Курс опирается на знания магистрантов, приобретенные при изучении основ аналитической химии, и обеспечивает теоретическую подготовку и практические навыки в области современных методов химического анализа.

 

II. Содержание курса

Значение методов разделения и концентрирования, области применения. Классификация методов концентрирования и разделения. Количественные характеристики разделения и концентрирования: коэффициент распределения, степень извлечения, коэффициент концентрирования, коэффициент разделения. Сочетание концентрирования с методами определения: комбинированные и гибридные методы.
Экстракционные методы. Этапы развития, современное состояние. Основные понятия и термины. Условия экстракции веществ. Количественные характеристики экстракции. Классификация экстракционных систем. Способы осуществления экстракции. Автоматизация экстракционных процессов. Экстракция микроэлементов. Экстракция органических соединений. Сверхкритическая флюидная экстракция: достоинства и ограничения метода.
Сорбционные методы концентрирования. Параметры сорбции. Основные типы сорбентов. Сорбционное концентрирование микроэлементов. Сорбционное концентрирование органических соединений. Твердофазная экстракция.
Дистилляционные методы концентрирования: методы испарения; отгонка после химических превращений; газовая экстракция и анализ паровой фазы.
Особенности концентрирования осаждением и соосаждением. Достоинства и недостатки. Требования к коллектору и пути его выбора. Неорганические и органические соосадители. Примеры использования соосаждения для концентрирования неорганических и органических соединений.
Флотация. Техника осуществления. Флотация после осаждения и ионная флотация. Факторы, влияющие на флотационное концентрирование.
Селективное растворение. Растворители, обеспечивающие избирательность растворения. Примеры использования селективного растворения в фазовом анализе неорганических материалов и для концентрирования микроэлементов при анализе почв и растений.
Пробирная плавка. Существо метода и его значение при определении благородных металлов. Примеры использования.
Примеры использования методов для выделения и концентрирования микроэлементов и органических соединений из различных объектов: объекты окружающей среды (различные типы вод, почвы, воздух), пищевых продуктов, биологических и других объектов.

Перечень практических работ

 

№№
п/п

Название лабораторной работы

Кол-во часов

1

Определение кадмия в объектах окружающей среды проточным сорбционно-атомно-абсорбционным методом.

4

2

Концентрирование и экстракционно-фотометрическое определение меди в водопроводной воде с использованием диэтилдитиокарбамината.

4

3

Концентрирование нитрит-ионов из природных вод (почв) на пенополиуретане и их определение с применением спектроскопии диффузного отражения.

3

4

Сорбционно-фотометрическое определение анионных поверхностно-активных веществ (на примере додецилсульфата натрия) в водах с применением пенополиуретана и спектроскопии диффузного отражения.

4

5

Концентрирование примеси марганца в оксиде сурьмы методом отгонки основы.

3

III. Форма итогового контроля
Экзамен по теоретической части и зачет по практическим работам.
IV. Учебно-методическое обеспечение курса
Литература

1.Основы аналитической химии. В двух книгах. / Под ред. Ю.А.Золотова. 3-е изд. М.: Высшая школа, 2004.
2.Кузьмин Н.М., Золотов Ю.А. Концентрирование следов элементов. М.: Наука, 1988.
3.Москвин Л.Р., Царицина Л.Г Методы разделения и концентрирования в аналитической   химии. Л.: Химия. 1991.
4.Концентрирование следов органических соединений. /под ред. Н.М.Кузьмина. М.:  Наука, 1990.
5.Майстренко В.Н., Клюев Н.А. Эколого-аналитический мониторинг стойких органических    загрязнителей. М.: Бином. Лаборатория знаний. 2004.

 

Программа курса
Хроматографические методы анализа

(лекции – 1,0  кредит / 36 часов,
практические занятия  - 3,0 кредита / 108 часов)

Код курса  - МС
Тип курса -  вузовский компонент
Год обучения  - 5
Семестр - 9
Количество кредитов  - 4,0

 

I. ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ
Обеспечиваемые компетенции

В результате освоения материала курса магистр должен компетентно ориентироваться в современных хроматографических методах, используемых в химическом анализе; представлять значение и области применения этих методов; основные пути их совершенствования.  Он должен уметь грамотно оценить  возможности различных хроматографических методов при разделении определенных групп неорганических и органических компонентов.
Приобретенные в рамках курса компетенции и умения позволят специалисту квалифицированно выбирать хроматографические методы разделения и определения компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, оценивать целесообразность и эффективность их использования в анализе различных объектов. Магистрант должен уметь оптимизировать методики выбранных методов и грамотно применять их на практике.

Цель курса
Познакомить магистрантов с современными хроматографическими методами анализа, различающимися по природе подвижной и неподвижной фаз, по механизму разделения компонентов анализируемых смесей, по технике выполнения анализа; дать фундаментальные знания о принципах,  закономерностях, областях применения различных методов. Научить подходам к выбору наиболее эффективных хроматографических методов для разделения и определения компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, грамотному квалифицированному применению выбранных методов на практике.

Задачи курса
Познакомить магистранта с основами и практическими приложениями современных хроматографических методов анализа; научить ориентироваться в них; привить экспериментальные навыки проведения анализа разнообразных реальных объектов хроматографическими методами в соответствии с существом решаемой задачи.

Место курса в профессиональной подготовке магистров

Курс опирается на знания магистрантов, приобретенные при изучении основ аналитической химии, и обеспечивает теоретическую подготовку и практические навыки в области современных методов химического анализа.

II. Содержание курса

Хроматографические методы анализа. История их возникновения. Современное состояние методов, область применения, значение и место среди других аналитических методов. Классификация хроматографических методов.
Теоретические основы хроматографии. Основные характеристики хроматографического процесса. Теория равновесной хроматографии. Неравновесная хроматография. Кинетические теории хроматографии.
Газовая хроматография. Теоретические основы метода. Варианты метода: газо-адсорбционная и газо-жидкостная хроматография. Реакционная газовая хроматография. Определяемые вещества. Основные аналитические характеристики. Аппаратура для газовой хроматографии. Хроматографические колонки, термостаты, детекторы. Классификация детекторов и их важнейшие характеристики. Высокоэффективная капиллярная газовая хроматография. Сверхкритическая флюидная хроматография, области применения.
Жидкостная хроматография. Принцип метода. Определяемые вещества.  Аналитические характеристики современной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Аппаратура. Колонки. Детекторы и их выбор. Пробоподготовка. Адсорбционная жидкостная хроматография (ЖАХ). Основные представления о механизме ЖАХ. Подвижные и неподвижные фазы. Нормально-фазовая ЖАХ. Модели удерживания и типы взаимодействия сорбат-сорбент. Области применения. Обращенно-фазовая хроматография на модифицированных сорбентах. Механизм удерживания. Области применения
Ионная хроматография. Основные представления о механизме ионного обмена. Варианты ионной хроматографии. Неподвижные фазы и элюенты. Использование ионной хроматографии для анализа различных объектов
Планарная хроматография. Теоретические основы метода. Техника получения хроматограмм. Высокоэффективная тонкослойная хроматография.
Электросепарационные методы анализа. Варианты электросепарационных методов: капиллярный зонный электрофорез, мицелярная электрокинетическая хроматография, капиллярная электрохроматография, изоэлектрофокусирование.
Теоретические основы методов. Электроосмотический поток (ЭОП). Факторы, влияющие на направление и скорость ЭОП. Электрофоретическая подвижность ионов, факторы, влияющие на нее. Аппаратура. Детекторы. Модифицирование капилляра. Области применения электросепарационных методов. Сравнение электросепарационных методов и ВЭЖХ.
Хромато-масс-спектрометрия. Принципы метода масс-спектрального анализа. Классификация методов по типам источников получения ионов (электронный удар, химическая ионизация, электрораспылительная ионизация, искровая масс-спектрометрия, масс-спектрометрия тлеющего разряда, лазерная масс-спектрометрия, масс-спектрометрия вторичных ионов). Типы масс-анализаторов  и основные принципы их работы. Сочетание масс-спектрометрии с газовой (ГХ-МС) и жидкостной хроматографией (ЖХ-МС). Использование ГХ-МС и ЖХ-МС для решения практических задач.

 

Перечень практических работ

 

№№
п/п
Название лабораторной работы Кол-во часов
1

Газовая хроматография. Качественный и количественный анализ смеси паров алифатических спиртов. Определение примесей спиртов и эфиров в этиловом спирте.

6
2

Определение содержания нефтепродуктов в реальных объектах (почва, вода) капиллярной газовой хроматографией.

10
3

 

4

Определение примесей в лекарственных препаратах методом тонкослойной хроматографии. Оценка чистоты лекарственного препарата «Пикамилон».
Разделение смесей аминокислот методом тонкослойной хроматографии.

10
5

 

6

Определение фенолов в сточных и природных водах с предварительным сорбционным концентрированием обращенно-фазовой ВЭЖХ с электрохимическим детектированием.
Определение полициклических ароматических соединений в водах с предварительным сорбционным концентрированием методом ВЭЖХ.

16
7 Определение аминокислот в виде о-фталевых производных обращенно-фазовой ВЭЖХ. 12
8

Определение витаминов методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим и флуорометрическим детектированием.

12
9

Ионохроматографическое определение анионов и катионов в водопроводной, речной и минеральной водах.

6
10 Анализ фармпрепаратов (на примере антибиотиков) методом капиллярного электрофореза. 6
11

Определение анионов и катионов в водопроводной, речной и минеральной водах методом капиллярного электрофореза

6
12

Идентификация органических веществ средней летучести (полиароматических углеводородов, полиароматических хлорированных углеводородов) с применением комбинации газовой хроматографии с масс-спектрометрией.

12
13

14

Определение кортикостероидов в биологических жидкостях методом ЖХ-МС.
Определение низких содержаний несимметричного диметилгидразина и продуктов его деструкции методом ЖХ-МС в объектах окружающей среды.

12

III. Форма итогового контроля
Экзамен по теоретической части и зачет по практическим работам.

IV. Учебно-методическое обеспечение курса
Литература
1.Основы аналитической химии. В двух книгах /под ред. Ю.А.Золотова. 3-е изд. М.: Высшая школа, 2004.
2.Руководство по газовой хроматографии. В 2-х ч. Пер. с нем. /под ред. Э. Лейбница, Х.Г. Штруппе. М.:Мир, 1988.
3.Шатц В.Д., Сахартова О.В. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Рига.:   Зинатне, 1988.
4.Руденко Б.А., Руденко Г.И. Высокоэффективные хроматографические процессы. В 2-х томах. М.:Наука, 2003.
5.Шпигун О.А., Золотов Ю.А. Ионная хроматография. М.: МГУ, 1990.
6.Схунмакерс П. Оптимизация селективности в хроматографии. М.: Мир, 1989.
7.Рудаков О.Б., Восторгов И.А., Федоров С.В., Филиппов А.А., Селеменев В.Ф., Придан-цев А.А. Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии. Воронеж: Водолей, 2004.
8.Cтоляров и др. Практическая жидкостная и газовая хроматография. С.-Пб.: С.-Петербургский университет, 1998.
9.Красиков В.Д. Основы планарной хроматографии. С.-Пб.:  Химиздат, 2005.
10.Байерман К. Определение следовых количеств органических веществ. М.: Мир, 1987.
11.Сверхкритическая флюидная хроматография / под ред. Р. Смита. М.: Мир, 1991.
12.Карасек Ф., Клемент Р. Введение в хромато-масс-спектрометрию. М.: Мир, 1993.
13.Руководство по капиллярному электрофорезу /под ред. А.М.Волощука, Научный совет по хроматографии. М.: Наука, 1996.
14.Комарова Н. В., Каменцев Я. С. Практическое руководство по использованию систем капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ» С-Пб.: ООО «Веда», 2006.
15.Другов Ю.С., Родин А.А. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы. Практическое руководство. С.-Пт.: Теза, 1999.

 

Программа курса
Спектроскопические методы анализа

(лекции – 1,0 кредит / 36 часов, практические занятия – 3,0 кредита / 108 часов)

Код курса  - МС
Тип курса -  вузовский компонент
Год обучения  - 5
Семестр - 10
Количество кредитов  - 4,0

 

I. ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

Обеспечиваемые компетенции
В результате освоения материала курса магистрант должен компетентно ориентироваться в современных спектроскопических методах, используемых в химическом анализе; представлять возможности и области применения этих методов; основные пути их совершенствования.  Он должен четко представлять, какие спектроскопические методы целесообразно применять для определения неорганических и органических соединений при анализе различных по природе и составу объектов.
Приобретенные в рамках курса знания и навыки позволят специалисту квалифицированно выбирать конкретные спектроскопические методы для определения компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, оценивать целесообразность и эффективность их использования. Магистрант должен уметь оптимизировать методики выбранных методов и грамотно применять их на практике.

Цель курса
Познакомить магистрантов с современными спектроскопическими методами, применяемыми для анализа различных объектов - окружающей среды, биологии, геологии, медицины, различных отраслей промышленности; заложить фундаментальные знания о принципах,  закономерностях, областях их применения. Научить подходам к выбору наиболее эффективных методов определения компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, квалифицированному применению выбранных методов и методик на практике.

Задачи курса
Познакомить магистранта с основами и практическими приложениями современных спектроскопических методов анализа; научить ориентироваться в них; привить экспериментальные навыки проведения анализа разнообразных реальных объектов спектроскопическими методами в соответствии с существом решаемой задачи.

Место курса в профессиональной подготовке магистров

Курс опирается на знания магистрантов, приобретенные при изучении основ аналитической химии, и обеспечивает теоретическую подготовку и практические навыки в области современных методов химического анализа.

 

II. Содержание курса

Понятие о спектре. Взаимодействие электромагнитного излучения с веществом. Классификация спектроскопических методов.
Характеристики оптических спектральных приборов. Схема оптического спектрометра. Источники возбуждения в атомно-эмиссионной спектроскопии и света в атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной спектроскопии. Монохроматизация излучения: бездисперсионный и дисперсионный способы. Приемники излучения. Фотографические и фотоэлектрические методы.
Методы атомной спектроскопии (атомно-эмиссионная, атомно-абсорбционная, атомно-флуоресцентная). Физические основы атомной спектроскопии.
Атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС). Способы атомизации. Эмиссионная спектроскопия пламени. Понятие эмиссионного спектрального анализа. Оборудование для АЭС. Качественный анализ. Таблицы и обозначения спектральных линий. Понятие аналитической спектральной линии. Гомологичность спектральных линий. Количественный анализ АЭС. Уравнение Ломакина-Шайбе. Помехи в АЭС. Сравнительные характеристики методов АЭС.
Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС). Пламенная и электротермическая атомизация. Источники света в ААС. Оборудование для ААС. Количественный анализ в ААС. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Помехи в ААС.
Атомно-флуоресцентная спектроскопия (АФС). Способы атомизации. Пламенная и электротермическая АФС. Оборудование для АФС. Особенности АФС. Помехи в АФС.
Методы молекулярной спектроскопии: классификация. Молекулярная спектроскопии (спектрофотометрия в УФ и видимой области спектра, люминесцентный анализ, инфракрасная спектроскопия (ИК), спектроскопия комбинационного рассеяния.
Аналитическая абсорбционная молекулярная спектроскопия (спектрофотометрия) в УФ и видимой области спектра. Законы поглощения электромагнитного излучения. Основной закон поглощения, законы аддитивности оптических плотностей. Причины отклонения от основного закона поглощения. Регистрация спектров поглощения. Анализ одно- и многокомпонентных систем. Селективное определение одного компонента в многокомпонентной смеси. Использование метода для определения числа компонентов и изучения химического равновесия.
Люминесцентный метод.  Теория молекулярной люминесценции. Возбуждение молекул. Дезактивация молекул. Флуоресценция и фосфоресценция.  Основные законы. Квантовый выход флуоресценции и фосфоресценции.  Замедленная флуоресценция. Интенсивность люминесценции, зависимость от концентрации люминофора. Тушение люминесценции. Люминесценция и молекулярная структура. Люминесценция органических веществ и комплексов металлов с неорганическими и органическими лигандами. Люминесцентный анализ органических и неорганических веществ.
Инфракрасная спектроскопия (ИК), ее теоретические и методические основы. Скелетные и характеристические колебания в анализе органических соединений. Улучшение аналитических характеристик метода за счет Фурье-преобразования. Фурье-спектрометрия, области применения. Особенности ИК спектроскопии в ближней области.
Спектроскопия комбинационного рассеяния. Теоретические и методические основы метода. Рассеяние излучения. Стоксовы и антистоксовы линии. Способы возбуждения спектров. Использование в анализе.
Лазерная спектроскопия: применение лазеров в аналитической химии. Лазеры как источники возбуждения, их преимущество перед традиционными источниками.
Рентгеновская спектроскопия. Понятие рентгеновского спектра. Классификация методов рентгеновской спектроскопии. Эмиссия, абсорбция, флуоресценция. Непрерывное (тормозное) и характеристическое (линейчатое) рентгеновское излучение. Понятие рентгеноспектрального анализа (РСА). Способы генерации рентгеновского излучения. Электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ (РСМА), рентгенофлуоресцентный анализ (РФА), рентгенорадиометрический анализ. Обозначения в рентгеновских спектрах. Правило отбора.  Качественный анализ. Закон Мозли. Выход рентгеновской флуоресценции. Поглощение рентгеновского излучения, края поглощения и массовые коэффициенты поглощения. Оборудование в РСА. Метрологические характеристики методов РСА. Подготовка пробы к анализу. Особенности приготовления образцов сравнения для РФА и РСМА. Количественный анализ. Метод градуировочного графика в РФА и метод внешнего стандарта в РСМА. Метод фундаментальных физических параметров. РФА с полым внешним отражением. Распределительный анализ гетерогенных структур методом РСМА.
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС) и близкие к ней методы. Понятие электронного спектра. Классификация методов электронной спектроскопии. Особенности анализа поверхности твердых тел. Схема электронного спектрометра. Техника получения высокого вакуума. Источники излучения. Характеристики энергоанализаторов. Детекторы излучения. Способы очистки поверхности в вакууме.
Фотоэффект. Уравнение Энштейна. Энергия связи фотоэлектронов. Работа выхода электрона. Качественный анализ. Спектры основных уровней в РФЭС. Тонкая структура рентгеновских фотоэлектронных линий. Количественный анализ. Оже-электронная спектроскопия. Принципы и область использования. Метрологические характеристики методов электронной спектроскопии.

Ядерно-физические методы. Классификация методов. Нейтронно-активационный анализ. Гамма-резонансная (мессбауэровская спектроскопия)

 

Перечень практических работ

№№
п/п
Наименование лабораторной работы Кол-во часов
  Спектроскопические методы анализа  
1

Атомно-абсорбционное определение меди и цинка в природной воде с использованием источника с непрерывным спектром.

6
2

Определение магния в присутствии фосфат-ионов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

4
3

Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов (свинца, цинка, никеля, кадмия) в почвенных вытяжках.

6
4

Качественный и полуколичественный рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) порошкообразной пробы (руды, минералы, почвы, донные отложения и др.). Определение примесей в сплавах способом стандарта-фона методом РФА. Количественный РФА стали методом внешнего стандарта с учетом матричных эффектов. Безэталонный полуколичественный РФА многокомпонентных объектов методом фундаментальных параметров.

12
5

Качественный и полуколичественный атомно-эмиссионный анализ порошкообразной пробы (руды, минералы, почвы, донные отложения и др.) с возбуждением в дуговом электрическом разряде. Изучение кривых испарения компонентов металлического сплава (сталь, бронза и др.) в зависимости от параметров электрического разряда. Многоэлементный анализ металлического сплава методом искровой атомно-эмиссионной спектрометрии с использованием многоканальной фотоэлектрической регистрации сигнала.

12
6

Демонстрация аналитических возможностей метода термолинзовой спектрометрии на примере определения комплексов тяжелых металлов в водных и водно-органических средах.

8
7

Демонстрация аналитических возможностей метода лазерной микрозондовой масс-спектрометрии на примере распределительного анализа гетерогенных неорганических материалов.

8
8

Определение неорганических соединений масс-спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой: применение в анализе объектов окружающей среды.

8
9

Демонстрация аналитических возможностей метода рентгеновской фотоэлектронной спектрометрии для качественного и количественного анализа поверхности материалов.

8
10

Демонстрация аналитических возможностей новых разновидностей флуориметрии. Идентификация компонентов сложных смесей методом синхронной флуориметрии (на примере определения ПАУ).

6
11

Фосфориметрическое определение активных компонентов (нафталинового ряда) лекарственных форм.

4
12

Идентификация компонентов сложных смесей методом ИК-спектрометрии (нефтепродукты, растительные масла)

6
13

Применение спектрофотометрии для анализа многокомпонентных смесей:
- спектрофотометрический анализ смеси фенолов;
- спектрофотометрическое селективное определение одного компонента в многокомпонентных смесях (определение активного компонента лекарственных форм)

 

6
6

14

Определение тяжелых металлов (никеля и марганца) в почвах и водах методом двухволновой спектрофотометрии.

8

 

III. Форма итогового контроля
Экзамен по теоретической части и зачет по практическим работам.

IV. Учебно-методическое обеспечение курса
Литература

  1. Основы аналитической химии. В двух книгах /под ред. Ю.А.Золотова. 3-е изд. М.: Высшая школа, 2004.
  2. Спектроскопические методы определения следов элементов /под ред. Дж. Вайнфорднера. М.: Мир, 1979.
  3. Юинг Д. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989.
  4. Левшин Л.В., Салецкий А.М. Оптические методы исследования молекулярных систем. Ч.1 Молекулярная спектроскопия. М.: Изд-во МГУ, 1994.
  5. Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982.
  6. Волков Н.Г. и др. Методы ядерной спектрометрии. М.: Энергоатом издат, 1990.
  7. Кузяков Ю.Я., Семененко К.А., Зоров Н.Б. Методы спектрального анализа. М.: Изд-во МГУ. 1990.
  8. Берштейн И.Я., Каминский Ю.Л. Спектрофотометрический анализ в органической химии. Л.: Химия. 1986.
  9. Рабек Я. Экспериментальные методы в химии полимеров. Ч. 1, 2. М.: Мир. 1983.
  10. Рабек Я. Экспериментальные методы в фотохимии и фотофизике. Т. 1, 2. М.: Мир. 1985.
  11. Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т. /под ред. Р. Кельнера, Ж-М. Мерме, М. Отто, Н. Видмера. М.: Мир: ООО "Издательство АСТ". 2004.
  12. Иоффе Б.Ф., Зенкевич И.Г., Кузнецов М.А., Берштейн И.Я. Новые физические и физико-химические методы исследования органических соединений. Л.: Изд-во ЛГУ. 1984.
  13. Спектральный анализ чистых веществ /под ред. Х.И.Зильберштейна. СПб.: Химия. 1994.
  14. Ядерный магнитный резонанс (учебное пособие) /под ред. П.М. Бородина. Л.: ЛГУ. 1982.

 

Программа курса
Электрохимические методы анализа

(лекции – 1,0 кредит / 36 часов, практические занятия – 3,0 кредита / 108 часов)

 

Код курса  - МС
Тип курса - вузовский компонент
Год обучения  - 5
Семестр - 10
Количество кредитов  - 4,0

 

ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

Обеспечиваемые компетенции
В результате освоения материала курса магистрант должен компетентно ориентироваться в современных электрохимических методах, используемых в химическом анализе; представлять значение и области применения каждого из них; основные пути их совершенствования.  Он должен представлять, какие электрохимические методы целесообразно применять для определения неорганических и органических соединений при анализе различных по природе и составу объектов.
Приобретенные в рамках курса компетенции и умения позволят специалисту квалифицированно выбирать конкретные электрохимические методы для определения компонентов анализируемых объектов в соответствии с поставленной задачей, оценивать целесообразность и эффективность их использования. Магистрант должен грамотно применять методики выбранных методов на практике и представлять себе подходы к их оптимизации.

Цель курса
Познакомить магистрантов с современными электрохимическими методами, применяемыми для анализа различных объектов - окружающей среды, биологии, геологии, медицины, различных отраслей промышленности; заложить фундаментальные знания о принципах,  закономерностях, областях применения различных методов. Научить подходам к выбору наиболее эффективных методов определения компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, грамотному квалифицированному применению выбранных методов и методик на практике.

Задачи курса
Познакомить магистранта с основами и практическими приложениями современных электрохимических методов анализа; научить ориентироваться в них; привить экспериментальные навыки проведения анализа разнообразных реальных объектов электрохимическими методами в соответствии с существом решаемой задачи.

Место курса в профессиональной подготовке магистров

Курс опирается на знания магистрантов, приобретенные при изучении основ аналитической химии, и обеспечивает теоретическую подготовку и практические навыки в области современных методов химического анализа.

II. Содержание курса

Основные электрические параметры, взаимосвязь между ними и аналитическим сигналом. Электрохимические методы и их особенности. Классификация методов. Прямые и косвенные методы.
Кондуктометрия. Теоретические основы метода. Удельная и эквивалентная электропроводность, их связь с концентрацией электролита. Постояннотоковые и переменнотоковые (низкочастотные и высокочастотные) методы кондуктометрии. Кондуктометрическое титрование. Практическое применение прямых и титриметрических вариантов метода.
Диэлектрометрия. Теоретические основы. Методы измерений и практическое применение в аналитической химии.
Потенциометрические методы, их классификация. Потенциометрия в отсутствие тока и Потенциометрические методы, классификация методов. Потенциометрия в отсутствие тока и при контролируемом постоянном токе. Прямая потенциометрия - рН-метрия и ионометрия. Теория мембранных потенциалов и мембранного транспорта. Потенциометрическое титрование в отсутствие тока, с одним и двумя поляризованными электродами. Титрование обратимых и необратимых редокс-систем. Титрование в неводных средах.    
Кулонометрические методы, классификация методов. Теоретические основы  потенциостатической и гальваностатической (амперостатической) кулонометрии. Определение электроактивных и электронеативных компонентов. Кулонометрическое титрование. Способы генерирования электрохимических титрантов, индикация момента окончания процесса. Аппаратура для кулонометрических измерений. Новые варианты кулонометрии.
Вольтамперометрические методы. Кривые поляризации. Обратимые и необратимые электродные процессы. Фарадеевские и нефарадеевские токи. Аналитический сигнал и помехи. Диффузионные, кинетические и адсорбционные процессы. Теория и практическое применение методов вольтамперометрии:
Постояннотоковая вольтамперометрия с малой скоростью линейной развертки напряжения.
Амперометрия и амперометрическое титрование с одним и двумя поляризованными электродами.
Хронопотенциометрия.
Постояннотоковая вольтамперометрия с линейной и треугольной развертками напряжения и большой скоростью развертки.
Переменнотоковая вольтамперометрия I порядка: синусоидальная (на основной частоте) и квадратно-волновая. Переменнотоковая вольтамперометрия II порядка: использование нелинейных свойств электродной характеристики для фарадеевского искажения (вольтамперометрия на II гармонике) и фарадеевского выпрямления (высокочастотная вольтамперометрия).
Импульсные методы. Нормальная и дифференциальная импульсная вольтамперометрия.
Инверсионная вольтамперометрия. Формирование электрохимических концентратов и способы их растворения. Инверсионная хронопотенциометрия.
Развитие электрохимических методов. Автоматизация измерений в стационарных условиях и в потоке. Принципы детектирования вещества. Электрохимические датчики, детекторы и устройства, сенсоры.

Перечень практических работ

№№
п/п
Наименование лабораторной работы Кол-во часов
1-3

Изучение электрохимической кинетики. Получение и анализ вольтамперограмм обратимых и необратимых электродных процессов с участием неорганических и органических деполяризаторов. Изучение кинетических особенностей электродных процессов и их взаимосвязи с аналитическими сигналами на примере Cu(II), Cd(II), Ni(II) и формальдегида.

12
4-8

Метод вольтамперометрии. Получение вольтамперограмм и их обработка. Использование различных вариантов вольтамперометрии (квадратно-волновой, дифференциально-импульсный синусоидальной и осциллографической полярографии) для определения примесей в металлах и сплавах:
- Определение примесей сурьмы и висмута в меди и медных сплавах. Выделение компонентов соосаждением на Fe(OH)3.
- Определение примесей Cu, Tl, Pb, In, Cd в металлическом цинке.
- Осциллополярографическое определение примесей никеля и цинка в меди и медных сплавах.
- Определение аскорбиновой кислоты в напитках (соках, фармпрепаратах).
- Определение примесей формальдегида (или ацетальдегида и ацетона) в спиртах.

20
9-13 Использование комплексообразования для выделения аналитических сигналов и косвенного полярографического определения:
- Fe (II) и Fe (III) в цинковых гальванических ваннах, содержащих H2SO4 и Na2SO4 ;
- Cr (III) и Cr (VI) (фон 0.1М KNO3, а также 0.1 М ЭДТА).
- Tl (I), Cd (II), Ni (II), Co (II), Fe (III), (фон 0.03 М H3PO4 + 0.7 М NH3 в отсутствие и в присутствии сульфосалициловой кислоты).
- Ni (II) и Co (II) на фоне 0.1 М HCl в отсутствие и в присутствии пиридина.
- Косвенное определение НТА и ЭДТА в водах по изменению сигнала висмута (III) в присутствии указанных комплексообразующих веществ.
20
14-16 Кинетические особенности процессов концентрирования и электрорастворения на модифицированной ад-атомами поверхности электрода.
- Определение Ag (I) в очищенной водопроводной воде на пирографитовом электроде.
- Определение Mn (II) и Zn (II); Cd (II), Pb (II), Cu (II); Bi (III); Sb (III); Cu (II) в водах и алкогольных напитках на ртутно-графитовых и ртутно-пленочных электродах.
- Определение As (III) в водах на золотом электроде.
16
17,18 Адсорбционное концентрирование на стационарных электродах.
- Определение иодида в пищевой поваренной соли (концентрирование путем адсорбции соединения с материалом электрода).
- Определение Ni (II) и Co (II) в водах (образование комплексов с диметилглиоксимом и их сорбция на поверхности электрода).
12
19-22 Методы электрохимического титрования (i = 0 и ? 0).
- Потенциометрическое комплексонометрическое определение Pb (II) с биметаллической парой электродов (W, Pt).
- Потенциометрическое бихроматометрическое определение железа(II) с двумя поляризованными электродами.
- Потенциометрическое броматометрическое определение анилина (фон KBr + HCl, Pt-анод).
- Амперометрическое броматометрическое определение с двумя поляризованными платиновыми электродами (DE = 0.05 – 0.10 В).
Sb (III) (в присутствии KBr);
Mg (II) в виде оксихинолината (в присутствии KBr);
As (III) (в присутствии KBr).
16

23-25

Оптимизация условий генерирования титрантов и биамперометрической индикации при кулонометрическом определении
- As (III) в ГСО (фон KBr + NH4Cl, DE = 0.05 – 0.10 В)
- фенола в сточной воде (фон KBr + NH4Cl, DE = 0.05 – 0.10 В)
- Fe (III) генерированным Fe (II), титруемым бихроматом (фон KBr + HCl, DE = 0.10 – 0.20 В).
12

 

III. Форма итогового контроля
Экзамен по теоретической части и зачет по практическим работам.

IV. Учебно-методическое обеспечение курса
Литература
1.Основы аналитической химии. В двух книгах /под ред. Ю.А.Золотова. 3-е изд. М.: Высшая школа, 2004.
2.Электроаналитические методы. Теория и практика /пер. с англ. Под ред. В.Н. Майстренко. М.:БИНОМ, Лаборатория знаний. 2006.
3.Будников Г.К., Майстренко В.Н., Вяселев М.Р. Основы современного электроанализа. М.: Химия, 2003.

 

Программа курса
Кинетические, биохимические и биологические методы анализа

(лекции - 0,5 кредита /18 часов, практические занятия - 0,5 кредита /18 часов)

Код курса  - МС
Тип курса -  вузовский компонент
Год обучения  - 6
Семестр - 11
Количество кредитов  - 1,0

 

I. ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

Обеспечиваемые компетенции
В результате освоения материала курса магистр должен компетентно ориентироваться в кинетических, биохимических (ферментативных и иммунохимических), а также биологических методах, используемых в химическом анализе; представлять место этих методов в ряду других, значение и области применения каждого из них; основные пути их совершенствования.  Он должен четко представлять преимущества и недостатки различных вариантов указанных методов; понимать, какие из них целесообразно применять для определения неорганических и органических соединений при анализе различных по природе и составу объектов.
Приобретенные в рамках курса компетенции и умения позволят специалисту квалифицированно использовать методы, основанные на измерении скорости реакций, для определения компонентов анализируемых объектов в соответствии с поставленной задачей, оценивать целесообразность и эффективность их использования. Магистрант должен уметь оптимизировать методики выбранных методов и грамотно применять их на практике.

Цель курса
Познакомить магистрантов с современными кинетическими, биохимическими и  биологическими методами, применяемыми для анализа различных объектов - окружающей среды, биологии, геологии, медицины, различных отраслей промышленности; заложить фундаментальные знания о принципах,  закономерностях, областях применения указанных методов. Научить подходам к выбору наиболее эффективных методов определения компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, грамотному квалифицированному применению выбранных методов и методик на практике.

Задачи курса
Познакомить магистранта с основами и практическими приложениями кинетических, биохимических, биологических методов анализа; научить ориентироваться в них; привить экспериментальные навыки проведения анализа разнообразных реальных объектов этими методами в соответствии с существом решаемой задачи.

Место курса в профессиональной подготовке магистров

Курс опирается на знания магистрантов, приобретенные при изучении основ аналитической химии, и обеспечивает теоретическую подготовку и практические навыки в области современных методов химического анализа.

II. Содержание курса

Сущность кинетических методов, их место среди других методов анализа. Классификация кинетических методов. Каталитический и некаталитический варианты методов. Индикаторная реакция. Определение содержания вещества по данным кинетических измерений. Типы реакций, используемых в кинетических методах. Каталитические  и некаталитические реакции. Ферментативные реакции. Примеры использования кинетических методов.
Сущность биохимических методов анализа. Краткая история и тенденции развития биохимических методов.
Ферментативные методы анализа. Ферменты как биологические катализаторы. Классификация ферментов. Важнейшие сведения о структуре ферменов. Кинетические и термодинамические закономерности ферментных реакций. Механизмы ферментативного катализа. Эффекторы ферментов. Активаторы. Ингибиторы. Различные типы ингибирования ферментов. Индикаторные ферментативные реакции. Методы анализа, основанные на определении конечного количества продуктов реакции и измерении скорости ферментативной реакции. Методы измерения скорости ферментативной реакции.
Иммобилизованные ферменты и их применение в химическом анализе. Физические и химические методы иммобилизации. Биосенсоры. Ферментные электроды. Ферментативные тест-методы.
Области применения ферментативных методов. Примеры практического использования.
Иммунный анализ. Сущность метода. Гетерогенный и гомогенный имунный анализ. Радиоиммунологический анализ. Иммуноферментный анализ. Метрологические характеристики иммунных методов анализа. Области применения иммунных методов.
Биологические методы анализа. Сущность методов, их место среди других методов химического анализа. Физиологически активные и неактивные соединения. Определение физиологически неактивных соединений. Взаимодействие определяемого соединения с индикаторным организмом.  Аналитический сигнал в биологических методах, его регистрация. Метрологические характеристики методов. Области применения биологических методов.

Перечень практических работ

№№
п/п
Наименование лабораторной работы Кол-во часов
1 Определение формальдегида в растворах 6
2 Определение хрома (VI), меди(II) в растворах 6
3 Определение меди в водах сорбционно-каталитическим методом по реакции окисления гидрохинона пероксидом водорода 6

 
III. Форма итогового контроля
Экзамен по теоретической части и зачет по практическим работам.

IV. Учебно-методическое обеспечение курса
Литература 1.Перес-Бендито Д., Сильва М. Кинетические методы  в аналитической химии. М.: Мир, 1991.
2.Диксон М., Уэбб Э. Ферменты. М.: Мир, т.т.1-3. 1984.
3.Егоров А.М. и др. Теория и практика иммуноферментного анализа. М.: Высшая школа, 1991.
4.Келети Т. Основы ферментативной кинетики. М.: Мир, 1990.

 

Программа курса
Основы хемометрики и химической метрологии

(лекции – 1,0 кредит / 36 часов)

Код курса  - МС
Тип курса -  вузовский компонент
Год обучения  - 5
Семестр - 10
Количество кредитов  - 1,0

 

I. ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

Обеспечиваемые компетенции

В результате освоения материала курса магистр должен компетентно ориентироваться в метрологических и хемометрических методах обработки данных, используемых в химическом анализе; представлять место этих методов в ряду других, значение и области применения каждого из них; основные пути их совершенствования.  Он должен четко представлять преимущества и недостатки различных вариантов указанных методов; понимать, какие из них целесообразно применять для решения конкретных задач (градуировки, регистрации и обработки сигнала, оценки достоверности результатов, оптимизации условий анализа) при планировании эксперимента и обработке результатов химического анализа.
Приобретенные в рамках курса компетенции и умения позволят специалисту квалифицированно использовать методы химической метрологии и хемометрики для планирования и обработки результатов эксперимента в соответствии с поставленной задачей, оценивать целесообразность и эффективность их использования. Магистрант должен уметь адаптировать выбранные алгоритмы и грамотно применять их на практике.

Цель курса
Познакомить магистрантов с современными  способами и алгоритмами химической метрологии и хемометрики, применяемыми для планирования, оптимизации, обработки данных и оценки достоверности результатов химического анализа с учетом специфики отдельных методов;  заложить фундаментальные знания о принципах,  закономерностях, областях применения указанных способов. Научить подходам к выбору наиболее эффективных алгоритмов обработки данных в соответствии с поставленной задачей, грамотному квалифицированному применению выбранных способов и алгоритмов на практике.

Задачи курса
Познакомить магистранта с основами и практическими приложениями методов химической метрологии и хемометрики в химическом анализе; научить ориентироваться в них; привить навыки планирования эксперимента и обработки его результатов в соответствии с существом решаемой задачи.

Место курса в профессиональной подготовке магистров

Курс опирается на знания магистрантов, приобретенные при изучении основ аналитической химии, теории вероятностей и математической статистики и линейной алгебры и обеспечивает теоретическую подготовку и практические навыки в области современных методов химического анализа.

II. Содержание курса

Основные задачи хемометрики и химической метрологии. Прямые и косвенные измерения. Особенности измерения химических величин. Аналитический сигнал, градуировочная функция. Абсолютные и относительные методы анализа. Образцы сравнения, стандартные образцы.
Основные понятия химической метрологии: погрешность, воспроизводимость, правильность, чувствительность, селективность. Статистические методы оценки воспроизводимости. Методы оценки правильности. Нормальный закон распределения и его роль в аналитической химии. Понятие о непараметрических методах статистических оценок.
Основы дисперсионного анализа. Применение дисперсионного анализа для сравнения нескольких средних значений, оценки представительности пробы, внутри- и межлабораторной погрешности. Воспроизводимость и сходимость.
Основы корреляционного анализа. Статистические критерии проверки гипотез относительно коэффициентов корреляции. Применение корреляционного анализа для выявления закономерностей, прогноза, отбора классификационных признаков.
Основы методов классификации и идентификации (распознавания образов). Отбор и преобразование классификационных признаков. Сокращение размерности пространства признаков. Метод главных компонент. Графики счетов и нагрузок. Кластерный и дискриминантный анализ.
Основы регрессионного анализа. Расчет и интерпретация параметров регрессионного анализа, оценка их погрешностей. Применение регрессионного анализа для градуировки и расчета содержания определяемого компонента.
Основы методов многомерного регрессионного анализа. Регрессия на главных компонентах, проекция на скрытые структуры (дробный или блочный метод наименьших квадратов). Описательная и предсказательная сила регрессионной модели. Оптимизация регрессионной модели, перекрестная проверка на достоверность (кросс-валидация). Многомерная градуировка.
Основы методов математического планирования эксперимента. Факторное планирование эксперимента. Выбор факторов, их основных уровней, интервалов варьирования. Многомерная регрессионная модель и матрица планирования. Расчет параметров регрессионной модели, их статистическая оценка, интерпретация и выбор стратегии оптимизации. Понятие о планах высших порядков и дробных планах. Понятие о симплекс-оптимизации.
Метрологические критерии выбора метода и методики анализа. Аттестация и стандартизация методик. Межлабораторные испытания. Аккредитация химических лабораторий. Понятие о системах обеспечения и контроля качества результатов химического анализа.

Перечень практических работ  

№№
п/п
Название лабораторной работы Кол-во часов
1 Оценка метрологических характеристик результатов химического анализа с помощью параметрических и непараметрических критериев 4
2 Оценка вклада отдельных этапов методики анализа в общую погрешность результата методами дисперсионного анализа 2
3 Классификация химических объектов с использованием методов корреляционного анализа и главных компонент 4
4 Обработка результатов анализа многокомпонентных систем с использованием многомерного регрессионного анализа 4
5 Оптимизация условий методики анализа при помощи факторного планирования эксперимента 4

III. Форма итогового контроля
Экзамен по теоретической части и зачет по практическим работам.

IV. Учебно-методическое обеспечение курса
Литература

1.      Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994.
2.      Шараф М.А., Иллмэн Д.Л., Ковальски Б.Р. Хемометрика. Л.: Химия, 1994.
3.      Вершинин В.И., Перцев Н.В. Планирование и математическая обработка результатов химического эксперимента. Омск: ОмГУ, 2005.
4.      Аналитическая химия. Проблемы и подходы. В 2-х т. / Пер. с англ. Под ред. Р.Кельнера и др. М.: Мир, АСТ, 2004. Гл. 2, 3, 12.
5.      Марьянов Б.М. Избранные главы хемометрики. Томск: ТомГУ, 2004.
6.      Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа. М.: Химия, 2001.
7.      Эсбенсен К. Анализ многомерных данных. Избранные главы. / Пер. с англ. Под ред. О.Е. Родионовой. - Барнаул: Изд-во Алт. ун-та, 2003
8.      Померанцев А.Л., Родионова О.Е. Хемометрика: достижения и перспективы // Успехи химии. 2006. Т. 75. N 4. С. 302-321.

 

 Программа курса
Анализ реальных объектов

(лекции – 0,5 кредита /18 часов)

Код курса  - МС
Тип курса -  вузовский компонент
Год обучения  - 6
Семестр - 11
Количество кредитов  - 0,5

 

I. ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

Обеспечиваемые компетенции
В результате освоения материала курса магистрант должен компетентно ориентироваться в современных инструментальных методах анализа разнообразных объектов - окружающей среды (воздуха, почв, вод), пищевых и сельскохозяйственных продуктов, биологических жидкостей, геологических объектов, металлов и сплавов, веществ особой чистоты. Он должен знать способы отбора проб и их подготовки для анализа выбранным методом; оценивать преимущества и недостатки методов анализа неорганических и органических соединений; понимать, какие способы пробоподготовки  целесообразно использовать для выбранного метода анализа конкретного материала.
Приобретенные в рамках курса компетенции и умения позволят специалисту квалифицированно использовать различные методы для определения компонентов анализируемых объектов в соответствии с поставленной задачей и особенностями анализируемых объектов; оценивать целесообразность и эффективность их использования.

Цель курса
Познакомить магистрантов с особенностями объектов анализа и задачами при их анализе; современными методами, применяемыми для анализа различных реальных объектов - окружающей среды, биологии, геологии, медицины, различных отраслей промышленности; заложить фундаментальные знания о принципах,  закономерностях, областях применения методов. Научить подходам к выбору наиболее эффективных методов определения компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, грамотному квалифицированному применению выбранных методов и методик на практике.

Задачи курса
Познакомить магистранта с особенностями анализа различных по природе, агрегатному состоянию и составу объектов; научить ориентироваться в способах пробоотбора и пробоподготовки материалов различной природы.

Место курса в профессиональной подготовке магистров

Курс опирается на знания магистрантов, приобретенные при изучении основ аналитической химии, и обеспечивает теоретическую подготовку и практические навыки в области современных методов химического анализа.

 

II. Содержание курса

Химико-аналитический контроль реальных объектов. Основные объекты анализа. Аналитический цикл и его основные этапы. Роль химического анализа в решении проблем окружающей среды.
Пробоотбор. Представительная проба, способы ее получения. Транспортировка и хранение проб, способы их консервирования.
Пробоподготовка. Разложение проб. Концентрирование и разделение как стадии пробоподготовки. Связь этапа пробоподготовки с последующим методом определения.
Анализ вод. Классификация вод, Пробоотбор и хранение проб. Основные аналитические проблемы. Определение обобщенных физических и химических показателей, определяющих качество воды. Определение индивидуальных неорганических компонентов вод. Природные органические вещества вод. Общая оценка содержания органических веществ: определение органического углерода, азота, фосфора. Основные классы загрязняющих органических веществ. Источники попадания, устойчивость в окружающей среде, токсичность, методы извлечения, концентрирования, разделения и определения.
Анализ воздуха. Основные проблемы анализа городского воздуха, воздуха рабочей зоны, промышленных и транспортных выбросов. Способы и методы отбора проб воздуха. Химический состав воздуха. Определение неорганических компонентов воздуха природного и техногенного происхождения. Определение органических соединений.
Аэрозоли: образование в атмосфере, роль в переносе  нелетучих загрязняющих веществ, особенности пробоотбора и анализа.
Автоматизация анализа воздуха. Основные типы газоанализаторов. Дистанционные методы анализа.
Анализ почв и донных отложений. Особенности почвы как объекта окружающей среды. Пробоотбор. Химический состав почв. Гумусовы вещества. Задачи аналитического контроля. Определение обобщенных показателей.
Определение неорганических компонентов. Элементный и молекулярный анализ. Пробоподготовка. Анализ водной вытяжки. Определение органических компонентов (углерода и азота). Определение токсичных веществ. Методы извлечения и концентрирования загрязняющих органических веществ.
Анализ пищевых и сельскохозяйственных продуктов. Основные аналитические проблемы. Химические вещества пищи. Методы их извлечения, концентрирования, разделения. Определение компонентов, определяющих пищевую ценность продукта. Оценка безопасности пищевых продуктов.
Анализ биологических материалов. Основные аналитические проблемы. Особенности отбора, хранения и транспортировки биомасс. Анализ биологических материалов на содержание лекарственных препаратов, токсичных и одурманивающих веществ. Тест-методы.
Анализ геологических объектов. Выбор схемы анализа, определяемый природой объекта. Рудные полезные ископаемые и  их анализ. Полиметаллические руды. Анализ силикатных и карбонатных пород.
Анализ металлов и сплавов. Основные задачи анализа металлов и сплавов. Определение легирующих добавок в черных металлах и сплавах железа. Определение газообразующих веществ (углерода, серы, водорода, кислорода, азота), фосфора и кремния. Определение примесей в сплавах цветных металлов. Особенности анализа жаропрочных сталей. Автоматизированный контроль в цветной и черной металлургии.
Анализ веществ высокой чистоты. Техника выполнения анализа веществ высокой чистоты. Требования к качеству результатов анализа (чувствительности, правильности, воспроизводимости). Повышение чувствительности анализа. Определение микропримесей. Способы очистки поверхности образца. Оценка распределения примесей на поверхности, в глубине и объеме объекта. Анализ твердой поверхности. Микрозондовые методы.

 

III. Форма итогового контроля
Зачет по теоретической части.

IV. Учебно-методическое обеспечение курса
Литература

  • Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. М.: Химия, 1984.
  • Кузьмин Н.М., Золотов Ю.А. Концентрирование следов элементов. М.: Наука, 1988.
  • Химический анализ горных пород и минералов /под ред. И.П. Попова и И.А. Столяровой. М.: Недра, 1974.
  • Степин В.В. и др. Определение малых концентраций компонентов в материалах черной металлургии. М.: Металлургия, 1987.
  • Степин В.В. и др. Анализ цветных сплавов и металлов. М.: Металлургия, 1982.
  • Проблемы аналитической химии. Т.7. Методы анализа высокочистых веществ. М.: Наука, 1987.
  • Другов Ю.С. Экологическая аналитическая химия. С.-Пб.: Анатолия, 2002.
  • Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984.
  • Майстренко В.Н. и др. Эколого-аналитический мониторинг супертоксикантов. М.: Химия, 1996.
  • Другов Ю.С., Родин А.А. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы. Практическое руководство. С.-Пт.: Теза, 1999.
  • Сонияси Р. и др. Анализ воды: органические микропримеси. Практическое руководство. С.-Пб.: Теза, 1995.
  •  Анализ объектов окружающей среды /под ред. Р. Сонияси. М.: Мир, 1993.
  •  Воробьева Л.А. Химический анализ почв. М.: Изд-во МГУ, 1998.
  • Методы анализа пищевых продуктов. Проблемы аналитической химии /под ред. Ю.А. Клячко, и С.М. Беленького. М.: Наука, 1988.
  • Методы анализа чужеродных веществ в пищевых продуктах. Сборник нормативных материалов. М., 1994.
  •  Карпов Ю.А., Савостин А.П. Пробоподготовка в экологическом анализе. М.:Бином, 2003.  


Имеющееся оборудование для выполнения практических работ

Приборы для спектральных методов анализа:

- оптические спектрометры ИСП-30, ДФС-486 с системами фотоэлектрической регистрации спектров на основе полупроводниковых фотодиодных линеек последнего поколения МАЭС и универсальным генератором электрического разряда "Шаровая молния" (НПФ "ВМК-Оптоэлектроника);
- атомно-абсорбционные спектрометры с  пламенной и электротермической атомизацией проб и уникальным источником, позволяющим проводить многоэлементный анализ (фирма «Analytikjena AG»)$
- рентгенофлуоресцентный спектрометр "Спектроскан" (ООО НПО "Спектрон") с волновой дисперсией;
- лазерный микрозондовый масс-спектрометр LAMMA-1000 (Leybold-Heraeus,ФРГ);
- спектрофлуориметр RF-5301PC (Shimadzu, Япония);
- ИК-Фурье спектрометр IRPrestige-21 (Shimadzu, Япония);
- комплекс для анализа поверхности LHS-10 (Leybold-Heraeus,ФРГ);
- лазерный термолинзовый спектрометр;
- Спектротон (ОКБ «Химавтоматика»).

Приборы для хроматографических методов анализа:

жидкостный хроматограф Agilent 1100 (Agilent);
жидкостный хроматограф LCMS – 2010A (Shimadzu, Япония);
ждкостный хроматограф SLC-10A (Shimadzu, Япония);
система для капиллярного электрофореза «Капель-105» со спектрофотометрическим детектором (195-360 нм) (НПФ АП «Люмэкс», Санкт-Петербург, Россия);
хроматографическая установка, состоящая из насоса для ВЭЖХ «Аквилон Стайер» и  электрохимического детектора фирмы «Biotronic»;
газовый хроматограф» GC-17 с пламенно-ионизационным детектором (Shimadzu, Япония);
газовый хроматограф Смарт-Интерлаб (аналог хроматографа фирмы Agilent G2570A);
ионный хроматограф (НПФК «Аквилон», Россия);
установка для тонкослойной хроматографии (фирма «Сорбфил», Краснодар, Россия);
программное обеспечение «Мультихром» (ЗАО «Амперсенд», Москва, Россия).

Приборы для электрохимических методов анализа:

полярограф универсальный ПУ-1 («Измеритель», Гомель);
система вольтамперометрическая СВА («Буревестник», Санкт-Петербург);
химический анализатор ХАН-2 («Алтей-аналит», Санкт-Петербург);
анализатор вольтамперометрический («Алтей-аналит», Санкт-Петербург);
электрохимический стенд фирмы «Томьаналит» (Томск);
электрохимический анализатор ТА-2 («Техноаналит», Томск);
вольтамперометрический анализатор «Экотест-ВА» (ООО «Эконикс-эксперт», Москва);
автоматизированный потенциометрический титратор (НПФК «Аквилон», Россия).

Оборудование для гибридных методов:

проточный сорбционно-атомно-абсорбционный комплекс;
проточный сорбционно-жидкостно-хроматографический комплекс.
Элементный анализатор (Analytikjena AG).




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору