ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Книги сотрудников факультета

Практикум по физической химии
Физические методы исследования

учеб. пособие для студ. учреждений высш. проф. образования
под ред. проф. М.Я.Мельникова, проф. Е.П.Агеева, академика В.В.Лунина
М. : Издательский центр "Академия", 2014. - 528 с.
ISBN 978-5-7695-9551-6

Представлены широко используемые в современном естествознании физические методы исследования свойств молекулярных систем и физико-химических процессов: инфракрасная и ультрафиолетовая спектроскопия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, спектроскопия ядерного кна-друпольного резонанса, спектроскопия электронного парамагнитного резонанса, мессбауэровская спектроскопия, масс-спектрометрия. люминесценция, импульсный фотолиз, атомно-силовая микроскопия. Изложены теоретические основы методов и техника эксперимента, предложены контрольные задания и практические работы. Пособие является продолжением практикумов по термодинамике, кинетике, катализу и электрохимии, выпушенных издательством в 2010-2012 гг.

Для студентов учреждений высшего профессионального образования, обучающихся по химическим специальностям.


Оглавление

Предисловие  3
Раздел I. Инфракрасная спектроскопия.  6
Теоретические основы метода  6
   Основные понятия     6
   Двухатомные молекулы     7
   Многоатомные молекулы     10
   Представление об анализе колебаний     15
   Взаимодействие колебаний в многоатомных молекулах     16
   Задачи, решаемые методами колебательной спектроскопии     17
Идентификация функциональных групп в органических соединениях методом ИК спектроскопии  21
   Понятие о групповых (характеристических) частотах     21
   Интерпретация ИК спектров     25
   Примеры задач, решаемых методами колебательной спектроскопии     27
Техника эксперимента  31
   Диспергирующий ИК-спектрометр     31
   ИК-спектрометр с преобразованием Фурье     32
   Методы и приемы подготовки проб в ИК спектроскопии     36
Количественное исследование водородной связи методом ИК спектроскопии  57
   Проявление водородных связей и межмолекулярных взаимодействий в ИК спектрах     57
   Определение энергии водородных связей на основе данных ИК спектров     60
Контрольные задания     61
Практическая работа     65
   Определение изменения энтальпии при образовании водородной связи.     65
Раздел II. Спектрофотометрия  70
Теоретические основы метода  70
   Электромагнитное излучение и его характеристики     70
   Поглощение и рассеяние света. Закон Бугера -Ламберта-Бера     71
   Спектр поглощения. Колебательная и вращательная структура спектральной полосы     73
   Электронные переходы и их классификация. Правила отбора, сила осциллятора и интенсивность
   спектральных полос
    75
   Спектры неорганических ионов в растворах     80
   Спектры органических соединений     84
Техника эксперимента  88
   Устройство и работа спектрофотометра     88
   Кюветы и растворители     90
Качественный и количественный анализ  92
   Определение концентрации соединения в многокомпонентной системе     93
   Определение констант кислотности, констант равновесия образования комплексов и состава
   комплексов
    94
Контрольные задания  95
Практические работы  99
   Определение изменения энтальпии обратимой реакции в растворах     99
   Определение кинетических характеристик обратимой реакции в растворах     100
   Определение констант скорости двух последовательных реакций замещения лигандов
   в комплексных соединениях хрома
    102
   Определение строения алифатических спиртов     103
Раздел III. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса  106
Теоретические основы метода  106
   Магнитные свойства ядер. Явление ядерного магнитного резонанса     106
   Релаксация     110
   Спектрометр ЯМР     114
   Химические сдвиги магнитных ядер     119
   Спин-спиновое взаимодействие магнитных ядер     123
   Спектры ЯМР высокого разрешения     129
   Отнесение сигналов в спектре 1Н-ЯМР и расшифровка спектра     130
   Двойной резонанс     133
   Динамический ЯМР     136
   Количественный анализ с помощью спектроскопии ЯМР     143
Техника эксперимента  148
Контрольные задания  151
Практические работы  161
   Определение степени дейтерирования органического растворителя     161
   Определение термодинамических параметров кето-енольного равновесия в 1,3-дикетонах     162
   Определение барьера заторможенного внутреннего вращения в диметилацетамиде
   методом динамического ЯМР
    165
Раздел IV. Спектроскопия ядерного квадрупольного резонанса  167
Теоретические основы метода  167
   Основные свойства атомных ядер     167
   Квадрупольный момент ядра     172
   Градиент электрического поля     173
   Энергия квадрупольного взаимодействия     174
   Характерные частоты спектроскопии ЯМР и ЯКР     176
   Ядерный магнитный резонанс в присутствии малого квадрупольного возмущения     177
   Ядерный магнитный резонанс в нулевом внешнем магнитном поле     178
   Исследование магнитной структуры металлоксидных соединений в
   антиферромагнитном состоянии
    179
   Одновременное воздействие постоянного и переменного магнитных полей     181
   Важнейшие радиочастотные импульсы     183
   Метод спинового эха     185
Техника эксперимента  186
   Особенности ядерного магнитного и квадрупольного резонанса в твердых телах     186
   Спектрометр ЯКР/ЯМР     188
   Порядок проведения эксперимента     190
Контрольные задания  193
Практические работы  194
   Регистрация спектра ЯКР ядер 63Си в оксиде меди(I) Сu2О     195
   Регистрация спектра ЯМР ядер 57Fe в оксиде железа(III) α -Fe2O3, во внутреннем магнитном поле     195
   Представление результатов эксперимента     195
   Примеры экспериментальных работ     196
Раздел V. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса  198
Теоретические основы метода  198
   Магнетизм электрона и ядер     198
   Магнитные взаимодействия в парамагнитной частице с электронным спином S= ½,
   содержащей ядра с магнитными моментами
    206
   Сверхтонкая структура спектров ЭПР парамагнитных частиц со спином S= ½     209
   Анизотропия зеемановского и диполь-дипольного взаимодействий     213
   Форма линий в спектрах ЭПР неориентированных систем     216
   О времязависимых процессах, приводящих к изменению ширины линий в спектре     218
   Системы со спином S= 1     222
   Зd"-Ионы переходных металлов в конденсированной фазе     229
Техника эксперимента  243
   Устройство радиоспектрометра     243
   Выбор экспериментальных условий записи спектром     245
   Определение g-фактора     245
   Измерение количества парамагнитных центров в образце     247
   Модификации метода ЭПР     249
Контрольные задания  250
Практические работы  251
   Определение g - фактора     251
   Определение количества парамагнитных центров и образце. ЭПР-дозиметрия
   ионизирующего излучения с использованием L-α-аланина
    252
   Определение коэффициентов вращательной и поступательной диффузии, энергии
   активации трансляционного движения и константы спинового обмена для
   молекул 1-оксил-2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидина в глицерине
    253
   Квантовый выход и время жизни триплетных молекул коронена в этиловом спирте
   при температуре 77 К
    256
Раздел VI. Мессбауэровская спектроскопия  258
Теоретические основы метода  258
   Эффект Мессбауэра     258
   Мессбауэровский спектр     264
   Параметры мессбауэровских спектров     267
   Применение мессбауэровской спектроскопии для исследования высокодисперсных веществ     299
   Исследование суперпарамагнитной релаксации     301
   Мессбауэровская спектроскопия на ядрах примесных атомов     304
Контрольные задания  306
Практическая работа  306
   Мессбауэровская диагностика физико-химических свойств наноразмерных
   материалов на примере исследования системы Fe2O3 - SnO2
    306
Раздел VII. Масс-спектрометрия  309
Теоретические основы метода  309
   Основные понятия     309
   Изотопное распределение и точное значение массы     309
Техника эксперимента  312
   Основные характеристики и классификация масс-спектрометров     312
   Основные методы ионизации     314
   Масс-анализаторы     329
   Ввод образцов и подготовка пробы     339
   Детектирование ионов     342
Применение масс-спектрометрии  343
   Применение масс-спектрометрии в аналитических целях     343
   Применение масс-спектрометрии в физико-химических исследованиях     345
Контрольные задания  350
Практические работы  351
   Определение энергий появления ионов в масс-спектрометре с ионизацией электронным ударом     351
   Анализ образцов фуллеренов и их производных методом масс-спектрометрии МАЛДИ     358
Раздел VIII. Люминесценция  369
Теоретические основы метода  369
   Основные понятия     369
   Возбужденные электронные состояния     370
   Флуоресценция и фосфоресценция     374
   Перенос энергии     377
   Поляризация флуоресценции     381
   Скорости переходов     382
   Эффективность и время затухания флуоресценции     383
   Тушение флуоресценции     383
   Замедленная флуоресценция     390
   Зависимость флуоресценции от температуры     393
   Эффективность и время затухания фосфоресценции     394
Техника эксперимента  396
   Общая схема спектрофлуориметра     396
   Фильтры и монохроматоры     397
   Регистрация света люминесценции     398
   Измерение квантового выхода флуоресценции     401
   Методы изучения кинетики люминесценции     402
   Чувствительность метода флуоресценции     405
Контрольные задания  407
Практические работы  407
   Кислотно-основные реакции возбужденных молекул     408
   Комплексообразование в возбужденном электронном состоянии     413
   Изучение обратимой цис-транс-изомеризацмн стильбена     416
Раздел IX. Импульсный фотолиз  418
Теоретические основы метода  418
   Применение импульсного фотолиза для исследования промежуточных продуктов и состояний     418
   Применение импульсного фотолиза для исследования комплексов, ионов и фотохромных процессов     432
Техника эксперимента  437
   Ламповый импульсный фотолиз     437
   Наносекундный импульсный фотолиз     437
   Определение кинетических параметров реакций из экспериментальных данных     440
Контрольные задания  444
Практические работы  444
   Триплет-триплетное поглощение ароматических углеводородов     444
   Триплет-триплетный перенос энергий     446
   Импульсный фотолиз рибофлавина     448
   Импульсный фотолиз красителей     449
   Импульсный фотолиз фенолов и хинонов     450
   Импульсный фотолиз персульфат-ионов     451
   Импульсный фотолиз триарилацетонитрилов     452
   Фотоизомеризация орто-нитротолуолов     453
   Фотохромные превращения производных антрахинона     455
   Изучение ферментативной системы     456
   Исследование фотохимии комплекса [PtCl6]2-     457
   Фотолиз комплекса железа(Ш) с роданид-ионами     459
Раздел X. Атомно-силовая микроскопия  462
Теоретические основы метода  462
   Общие сведения     462
   Сканирующая зондовая микроскопия     463
   Метод атомно-силовой микроскопии     471
Контрольные задания  483
Практическая работа  484
   Исследование топологии поверхности материалов методом сканирующей зондовой микроскопии     484
Ответы  488
Приложения  513

Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору